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羥基硅油乳液的制備與應用
發布時間:2013-11-6 20:31:24  瀏覽次數:11

羥基硅油乳液的制備與應用

摘 要:

在綜合國內外文獻的基礎上,介紹了羥基硅油乳液的常規乳液,微乳液和細乳液的制備方法,論述了其在紡織柔軟劑,皮革光亮劑、滑爽劑,防水劑,紙張柔軟劑等方面的應用,并對其發展方向進行了展望。

關鍵詞:羥基硅油乳液;制備;應用;柔軟劑

中圖分類號:TQ264.1+7

文獻標識碼:A

文章編號:100820511(2007)0220071205

羥基封端或主鏈中含硅羥基的聚二甲基硅氧 烷乳液稱為羥基硅油乳液(簡稱羥乳)。根據所用乳化劑的不同,羥基硅乳可分為陰離子、陽離子、復合離子及非離子4種類型。一般為以水包油型的細小顆粒分散于水相中,形成乳白色略呈藍光的液體。由于其主鏈末端或中間的硅羥基有反應性,受熱時能進行交聯,也能與纖維素上的醇羥基脫水形成醚,因此具有良好的成膜性和結合牢度。羥基硅油乳液已作為高檔織物整理劑、化妝品和防水涂料使用,并備受人們青睞。

1 羥基硅油乳液的制備

1.1 常規乳液

1.1.1 機械乳化法

機械乳化法是用羥基硅油與乳化劑直接復配制得有機硅乳液。此種方法通常制備分子量小的硅油乳液,分子量大的硅油因為黏度太大,乳化困難。羥基硅油、水與復合乳化劑用均質器等乳化設備以3000~12000r/min的轉速強力攪拌乳化,可制得較穩定的乳液。機械乳化法對乳化劑的選擇和乳化條件的要求極高,故而價格昂貴。

1.1.2 環體聚合

1959年DowCorning公司的Hyde等[1]首 次申請了環體聚合法制羥基硅乳的專利。由八甲基環四硅氧烷(D4)、水、乳化劑、催化劑等原料,在一定條件聚合即可制得羥基硅油乳液。因其所用乳化劑離子類型的不同,可分為陰離子開環乳液聚合和陽離子開環乳液聚合得成本低、可控制其結構和基本性能;缺點是有機硅聚合物分子量小、乳液穩定性差、易漂油等。

1.1.2.1 陰離子開環乳液聚合

陰離子開環乳液聚合[2]的乳化劑常用十二烷基苯磺酸,聚合時容易操作,與相關皮革助劑有相同的離子類型,配伍性好。因為陰離子乳化劑的乳化效果較好,得到的乳液穩定性好,一般長時間放置只有少許浮油。為了進一步提高乳液穩定性,反應中可加入非離子乳化劑或助乳化劑。非離子乳化劑能提高耐電解質性能,有利于乳液穩定性提高,但表面仍會有漂油。據報道,具有與乳液相同離子型的乳化劑有利于提高其耐機械剪切性。

1.1.2.2 陽離子開環乳液聚合

陽離子開環乳液聚合常用陽離子乳化劑、非離子乳化劑作乳化劑,以堿金屬氫氧化物作催化劑經乳液聚合。所采用的陽離子乳化劑一般是季銨鹽類,報道較多的是十六烷基三甲基溴化銨和十二烷基二甲基芐基溴化銨。十六烷基三甲基溴化銨作乳化劑得到的乳液較穩定,乳液粒子較小,聚合物分子量也較高。 為得到穩定乳液,在D4進行陽離子開環乳液聚合時,可考慮以下幾個方面。①選擇催化劑的種類和用量。弱堿如胺類(pH=8~9)為催化劑,堿性太弱,反應速度太慢,實驗進行7~8h后,還有大量D4未開環;但以NaOH作催化劑,用量不可太大,否則會在體系中產生大量無機鹽,對乳液穩定性不利
;另外,乳液堿性太強會導致Si—C鍵的斷裂或發生交聯,同樣對產品性能不 利。一般加入催化劑后調節乳液pH=11~12。②加入一些非離子表面活性劑作乳化助劑。少量的非離子型的乳化劑與陽離子乳化劑并用進行乳液聚合,可大大提高乳液的耐電解質穩定性,防止由于電解質而引起的乳液粒子的凝聚,從而提高乳液穩定性。應用較多的OP系列乳化劑已經禁用,可以采用易降解的平平加O220代。③調節攪拌速度。在適當的聚合條件下,加快攪拌會使乳液顆粒細小均勻,提高穩定性。④調節加熱方式,如采用先在80℃反應2h,后40~60℃反應7h[3]的先高溫后低溫的加熱方式,在反應開始階段采用較高溫度開環,可提高轉化率縮短反應時間,但聚合溫度越高,所得聚合物的平均分子量越低,為得到相對分子質量較大產物,采取后期降溫措施是有利的
。

1.1.3 用羥基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)低 聚物為原料通過乳液聚合制得的乳液

現有羥乳絕大部分是用環體聚合而成,這種乳液不可避免存在相當數量的低分子環狀體,些低分子環狀體對以后由乳液制成的涂料、黏合劑等產品的性能會造成不良影響。而用羥基封端PDMS低聚物為原料通過乳液聚合制得的乳液則 不會出現上述情況[4,5]。隨著原料工業的發展,羥基封端PDMS低聚物的大批量生產成為可能,用該種原料進行乳液聚合制備水基聚合物成為一種趨勢。彭忠利[6]等用羥基封端PDMS低聚物為原料通過陰離子乳液聚合制備了聚硅氧烷乳液。研究了各種因素對乳液粒子粒徑和聚合速度的影響,結果表明乳液粒子粒徑隨乳化壓力的增大、反應時間的延長、平衡狀態時溫度的降低而減小;而乳化次數對乳液粒子粒徑沒有多大影響;在一定范圍內乳液粒子粒徑還隨乳化劑與羥基封端
PDMS低聚物的質量比和乳化劑與水的質量比增 大而減小;聚合速度卻隨乳化劑與羥基封端PDMS低聚物的質量比和乳化劑與水的質量比增 大而增大。

1.2 微乳液

羥基硅油常規乳液的漂油問題迄今尚未很好解決,嚴重影響著產品質量和應用效果。微乳液其貯藏穩定性、耐候性都大大提高,極大地提高了有機硅乳液的經濟效益和使用價值。制備方法有機械乳化法[7],乳液聚合法,以及環單體微乳液聚
合法等。其中,乳液聚合法最為常用。制備普通的陰離子型羥乳時,十二烷基苯磺酸鈉僅需D4質量分數的5%左右,而制備陰離子型微乳液時,一般為D4質量分數的30%~50%,這顯然會對產品性能帶來不利影響。隨著微乳化技術的發展、乳化裝置性能改進和新的乳化裝置的問世,使得依靠乳化設備制備乳化劑含量少、性能更佳的微乳液成為可能。為了控制乳液的粒徑及增加乳液的穩定性,需加入非離子表面活性劑。在工藝上,采用預乳化滴加乳液的方法,先制備預乳液,再將預乳液滴入底物中,制備微乳液。劉少杰等[8]研究了以十六烷基三甲基溴化銨為乳化劑,正戊醇為助表面活性劑,D4為油相及水四組分組成的微乳液,結果表明在該體系中易形成微乳液,溫度升高有利于微乳液的形成。Li等[9]則詳研究了含水/含聚氧乙烯的硅表面活性劑/D4體系的相行為及微觀結構,認為以含硅表面活性劑乳化D4能得到較好的微乳液。Silas等[10]也對D4微乳液進行了研究,提出在烷基聚乙二醇非離 子乳化劑的混合物中加入雙十二烷基二甲基溴化銨能使混合乳化劑的親水性增強,使微乳液區增大并能降低乳化劑的用量。道康寧公司公布的專利[11]中采用十二烷基三甲溴化銨和戊醇乳化D4得單體微乳液,加入催化劑反應得到粒徑小于100nm的羥基硅油微乳液。

1.3 細乳液

細乳液是動力學穩定體系,必須依靠高剪切力,由乳化劑和助乳化劑提供穩定性。細乳液的制備通常包括3個步驟:預乳化、乳化及細乳化。 加料方式有2種:(1)將乳化劑配成水溶液,預乳化后,加入助乳化劑和D4的混合溶液,乳化、細乳化,制得細乳液。2)將乳化劑、助乳化劑混合配成乳化劑水溶液,預乳化后,加入D4,乳化、細乳化,制得細乳液。 影響細乳液穩定性的因素,可以從均質化作用,乳化溫度,乳化劑和助乳化劑的種類與用量等幾個方面考慮 。 ( 1 ) 乳化溫度 [ 12 ] 。乳化溫度 偏低將使助乳化劑不能完全溶解 , 大大影響其發 揮作用 ; 乳化溫度偏高 , 單體和乳化劑的活動性都 會增加 , 易使單體從液滴中擴散出來 , 故對每一體 系應選擇一個適中的溫度 。 ( 2 ) 乳化劑的種類與 用量 。 只有當乳化劑能覆蓋所有單體液滴 , 并且 水相中游離的乳化劑濃度小于 CMC 濃度時 , 才 能夠實現單體液滴成核在所有成核方式中的主導 地位 。 ( 3 ) 助乳化劑的種類與用量 。助乳化劑的 親水性越差 , 親油性越好 , 其對細乳液的穩定作用 越強 , 而且這種穩定作用不受助乳化劑化學性質 的影響 [ 13 ] 。 助乳化劑濃度一般控制在單體濃度 的 1 % ~ 4 % 之間 , 過量助乳化劑對細乳液穩定性 和單體液滴數目影響不大 [ 14 ] 。 ( 4 ) 均化方式 。采 用均質化方式為超聲波振蕩 。均質化過程中 , 均 質時間影響單體液滴的大小 , 時間越長 , 單體液滴 平均粒徑越小 , 但超過一定時間后 , 單體液滴平均 粒徑已達到動態平衡 , 粒徑大小及其分布幾乎 不變 。

2 羥乳的應用

2.1 紡織柔軟劑

陽離子羥基硅乳用作柔軟劑 , 具有特別的優 勢 。 這是由于乳液帶有正電荷 , 能與帶負電荷的 纖維很好地結合 , 使得吸附在纖維上的聚硅氧烷 充分發揮其特性 , 獲得特別柔軟 、 滑爽的織物手 感 [ 15 ] , 而且還使處理過的織物具有抗靜電性 。但 它也存在相對分子質量較小 , 穩定性較差 , 在生產 及存放中易漂油破乳 , 陽離子乳化劑在織物整理 烘培中易引起色變 , 成本較高等問題 [ 16 ] , 從而限 制其使用 。 但陽離子羥基硅乳整理織物的手感較 陰離子羥基硅乳好 , 而且整理的織物滑爽 、 挺括 、 有較高的抗水性 。陰離子羥基硅乳 , 相對分子質量大 , 穩定性較 好 , 與陰離子樹脂 、 助劑可混配使用 , 能使樹脂用 量減少 20 % ~ 50 % 。稀釋后用于織物的柔軟整 理 , 能在織物表面形成適度交聯的有機硅薄膜 , 不 僅可改善織物的手感 , 而且可使織物的抗撕裂強 度提高 , 干態急 、 緩彈性分別由 237. 6 ° 和 270 ° 提 高到 253. 3 ° 和 287. 3 ° , 耐洗性達到 15 次 。此外 , 陰離子羥基硅乳的整理浴液中配入少量的三甲氧 基甲基硅烷效果會更好 。 與陰 、 陽離子羥基硅乳相比 , 非離子羥基硅乳 不帶電荷 , 因而使用過程穩定性更好 、 適應面廣 , 所以許多公司都在大力開發研究 。 例如瑞士汽巴 嘉基公司研制生產的 Ult ratex FSA 就是一種相 對分子質量在 20 萬以上的非離子羥基硅乳 [ 17 ] 。 據介紹 , 該硅乳的 p H 值為 5 , 貯存穩定性在 - 10 ~ 25 ℃ 為一年 , 耐硬水 、 電解質和稀酸 , 與一般的 紡織助劑有較好的相容性 , 用于織物整理 , 既能提 高抗皺性 、 柔軟平滑性 , 又不降低纖維強度和染色 牢度 , 而且織物有洗可穿性 。 所以 , 在性能和應用 方面比美國 Dow Corning 公司的陰離子羥基硅 乳 DC 2 1111 又進了一步 [ 17 ] 。 羥基硅油微乳液由于其粒徑小 , 能滲透到紗 線內部的纖維之間 , 導致織物內部的柔軟效果 , 且 制備的微乳液穩定性好 , 不易破乳 。 另外 , 常規乳 液整理后的織物若發生染色疵病 , 需要重新染色 時 , 織物上未完全成膜結合部分乳化體系將破壞 。 在高溫作用下 , 進人水中時會成為膠狀物或者油 膜浮于水中或者吸附于織物上或者染缸中造成織 物廢品和染色沾污 。大部分染料助劑為陰離子 型 , 陰離子型羥乳能與這些染色助劑同浴整理 , 不 存在破乳漂油問題 [ 19 ] 。

2. 2 皮革光亮劑 、 滑爽劑

羥乳與 D 4 、 壬基苯酚聚氧乙烯醚 、 保濕劑 ( 包 含有濕度調節功能 ) 、 去離子水在常溫下 , 按一定 成分順序徐徐攪拌即成皮革清潔光亮劑 。 具有清 除皮革表面污垢的功能 , 并能形成一平滑均勻的 透氣性保護膜 , 遇雨不泛白 , 防水 、 防霉 。使用時 簡便 , 不沾污衣物 , 無油膩感 , 氣味芳香 , 不污染周 圍環境等優點 。 高懷德等 [ 20 ] 以 D 4 為原料采用陰離子開環乳 液聚合的方法 , 得羥乳用作 H F 型滑爽劑 。該方 法工業生產設備簡單 , 工藝操作簡單易行 。其應 用結果表明該產品既能用于皮革或毛革兩用皮的 封底 , 又能作為皮革表面的涂飾手感材料賦予成 革柔軟 、 豐滿的特性 , 手感滑爽舒適 , 具有絲綢感 。 一種羥基硅油被 OP 2 4 與 O P 2 10 組成的復合乳化 劑體系乳化后 , 制得了具有極佳滑爽感的手感劑 FA 2 1 。 王曉航等 [ 21 ] 用 D 4 在酸性引發劑及非離 子乳化劑共同作用下 , 得到的陰離子型滑爽劑可 改善絨面革和服裝革的手感 。

2.3 防水劑

疏水性很差的滌棉織物的拒水整理 , 一般采 用陽離子型羥基硅油乳液和含氫硅油乳液為工作 液 , 含氫硅油乳液中氫基的含量直接影響拒水效 果 。 w ( 羥基硅油乳液 ) ∶ w ( 含氫硅油乳液 ) = 7 ∶ 3 ~ 9 ∶ 1 。 羥基硅油乳液 、 含氫硅油乳液 、 以及 催化劑和樹脂添加劑配成有機硅防水劑 。 采用該 防水劑處理的織物具有強度高 、 增重小 、 質量輕 、 耐磨 、 耐 腐 蝕 、 無 毒 、 防 蛀 、 透 氣 、 耐 老 化 等 優 點 [ 22 ] , 可廣泛用于透氣性防水維綸帆布的整理工 藝 , 處理后帆布的各項性能和經濟效益均優于棉 帆鋁皂防水蓬蓋布 。

2.4 紙張柔軟劑

作為紙張柔軟劑應用的主要是陽離子羥基硅 油乳液 [ 23 ] 。 陽離子羥基硅油乳液作為柔軟劑擁 有很大的優勢 : 由于帶正電荷 , 與纖維有很好的結 合性 ; 同時極柔順的硅氧主鏈使它處理的產品柔 軟性和手感極佳 , 產品檔次高 ; 陽離子羥基硅油乳 液的制備方法工時短 、 設備簡單 、 操作方便且得到 的乳液顆粒勻稱 。 但陽離子羥基硅油乳液貯存穩 定性差 , 極易產生漂油而破乳 。陽離子性羥基硅 油乳液的乳化劑一般為季銨鹽類 , 這種陽離子型 有機硅可改善紙張的手感 , 提高紙張的滑爽性 。 加入一些助穩定劑如十八醇等可提高乳液的穩定 性 。 通過反相乳液聚合制備的陽離子型有機硅乳 液的穩定性會大大提高 [ 24 ] 。

2.5 在其它方面的應用

定量的端羥基聚二甲基硅氧烷與含氫聚乙基 硅氧烷混和均勻后加乳化劑 , 在攪拌下緩慢加定 量的水 , 此時混和物變得十分粘稠 , 再加剩余的 水 , 攪拌均勻后加預先制備好的糊化醋酸脂淀粉 形成一種乳白色粘稠均勻液體 , 可用作生產壓敏 膠帶 、 不干膠制品的乳液型隔離劑 [ 25 ] 。羥乳用作 紙張隔離劑 , 用來制造防粘紙 。 如 : 婦女用的衛生 巾背面的防粘紙就是一例 。 羥乳用作一種新型的 助濾劑 , 實驗表明該助濾劑具有降低溶液表面張 力 , 增強煤粒表面疏水性 , 并對細粒煤有明顯的絮 凝作用 , 能顯著提高細粒煤的過濾脫水效果 。

3 展 望

羥基硅油乳液是一種無毒無污染的綠色產 品 , 已得到了廣泛的應用 。但陽離子羥油乳液粒 徑和粒徑分布探討還不夠深入 , 而乳液粒徑和粒 徑分布對乳液穩定性和性能有著極其重要的作 用 。 微乳液聚合是近年來研究的熱門課題 , 如何 以 D 4 為原料進行微乳液聚合更是人們關心的問 題 。 國外不少有機硅產品是通過這種方法生產 的 , 但由于知識產權問題 , 關于這方面的報道甚 少 , 近段時間有關以 D 4 為油相的微乳液研究報 道開始增多 , 而這正是微乳液聚合的前提條件 。 可見無論從理論還是工業角度出發 , 研究如何以 D 4 為原料進行微乳液聚合都具有重要意義 , 這也 是今后羥基硅油乳液聚合的發展方向 。

參 考 文 獻

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